Ako si upiecť vlastný minerál

Autor: Alexander Smirnov | 11.5.2006 o 13:38 | Karma článku: 11,02 | Prečítané:  3587x

Prírodné systémy, aj tie neživé sú komplikované. Minerály sa len veľmi zriedkavo vyskytujú v „čistom“ stave a sú často „kontaminované“ inými prvkami alebo prerastené s inými minerálmi. Napríklad minerál pyrit (FeS2), často obsahuje prímesy niklu alebo medi a tak jeho vzorec nie je FeS2, ale (FeNiCu)S2. Ak by sme sa rozhodli takýto prírodný material použiť v laboratórnych pokusoch, je jasné, že neštudujeme systém Fe-S, ale Fe-Ni-Cu-S. To pochopiteľne zvyšuje počet premenných a znižuje šancu, že dokážeme správne pochopiť čo sa vlastne deje. A tak sme dostali z základnému pravidlu akejkoľvek experimentálnej vedy - začať tým jednoduchým a prebojovať sa postupne k tomu zložitému. Ale dosť bolo teórie, zvyšok článku sú najmä fotografie, kde ladne pózuje môj kolega Francis :-).

Jeden z projektov, na ktorom teraz pracujem sa zaoberá výskytom amoniaku (NH4+) v sľudách, konkrétne v železnej sľude nazývanej biotit (to sú napríklad tie čierne šupinky v žule). Keďže prírodný biotit je ako smetiak (hociaké prvky do neho nalezú) a často sa líši od ideálneho zloženia musíme si ho „upiecť“ sami v laboratóriu - konkrétne v laboratóriu experimentálnej petrológie.

Všetko to začína výpočtami. Po rozhodnutí, aké chemické zloženie biotitu chceme, sa vypočíta koľko akého oxidu je treba - v našom prípade Al2O3, SiO2, Fe2O3, FeO a ako zdroj amoniaku poslúži hydroxid amónny - NH4OH.

Všety oxidy sa presne odvážia (na desaťtisícinu gramu) a zhomogenizujú (pomelú) hodinu a pol v mechanizovanom mažiari – achátovej miske spolu s etanolom. Etanol uľahčuje homogenizáciu a keď už ho netreba, rýchlo sa vyparí.





Samotná rekacia prebehne v dvoch krokoch. V tom prvom budú reagovať len oxidy a v tom druhom k nim pridáme aj vodu a hydroxid amónny. Takže, poďme na to. Čerstvo zhomogenizovanú zmes oxidov naládujeme do kapsule čistého striebra a vložíme to kremennej rúrky so zataveným koncom (zataví sa v acetylénovom plameni).



Ovorený koniec trubice sa znovu nahreje v acetylénovom plameni a vytiahne do tenkej kapiláry, ktorá spája jeden koniec trubice so vzorkou a druhý koniec ktorý sa napojí na vákuovú pumpu.



Jediným cieľom tejto operácie je zbaviť vzorku akejkoľvek štruktúrne viazanej vody, a preto sa celá trubica zastrčí do vertikálnej piecky s teplotou 800 stupňov Celzia na 20 minút. Vákuová pumpa odsaje všetku uvoľnenú vodu a pár hrudiek kovového železa (Fe) nad kapilárou spoľahlivo zlikviduje všetok kyslík a tak zabráni oxidácii vzorky.

Keď je dehydratácia skončená, plameňom „odpálime“ kapiláru, čím dôjde k hermetickému uzavretiu trubice so vzorkou a zachovaniu vnútorného vákua.

A sme pripravení na predreakciu. Na tieto účely slúži horizontálna piecka, do ktorej vložíme našu vzorku na 48 hodín pri teplote 900 stupňov Celzia.

A tu je exluzívny pohľad do vnútra.

Po 48 hodinách sa kapsula vyberie, okamžite schladí na izbovú teplotu, kremíková trubica sa roztrepe kladivom a vzorka sa po vybratí z Ag kapsuly znova zhomogenizuje v mažiari.

Zmeny vo takto predreagovanej vzorke sú zjavné, pôvodná červeno hnedá farba sa zmenila na zelenosivú – v tomto prípade sa menil oxidačný stav železa. Toto však stále nie je náš amónny biotit.

Samotná syntéza bude prebiehať v strieborno-paládiovej kapsuli (Ag90Pd10), kde sa naláduje náš predreagovaný prášok, spolu s vodou a hydroxidom amónnym a uzavrie sa zváraním. Celé sa to vloží do druhej kapsule, tentokrát z čistého zlata (Au), zvyšok priestoru vnútri sa vyplní takzvaným oxidačnom-redukčným bufrom (zmesou čistého Fe a vody) a znova uzavrie zváraním.

Na to aby bola synéza úspešná, musíme simulovať prírodné podmienky vzniku – tlak a teplotu, ktoré sú v tomto prípade 2000 barov (zhruba 2000 násobok tlaku vzduchu, ktorý práve cítite) a 550 stupňov Celzia. Tieto podmienky dosiahneme v tzv. hydrotermálnom reaktore. Kapsula sa vloží do vnútra, celé vnútro sa vyplní vodou, uzavrie, natlakuje a vloží do piecky ... na tri týždne.





Po troch týždňoch plných napätia a nedočkavosti sa experiment konečne skončí, ochladí prúdom vzduchu (chladenie vodou by mohlo skončiť ... no veď viete ako), rozmontuje a začne sa namáhavé vyslobodzovanie našej vzorky zo zajatia dvoch deformovaných kapsúl.

Po 15 minútach sa začina objavovať vnútorná AgPd kapsula, na papieri vidno porozsýpaný vyššie spomínaný oxidačno-redukčný buffer (kovové železo reagovalo s vodou za vzniku vodíka a oxidu železa).

Už ... už ... už

A máme ju. Celých 400 miligramov.

Nasleduje dôsledné prezretie v optickom mikroskope ...

A rentgenovanie, ktore nám pomôže identifikovať štruktúru ...

A nakoniec elektrónový mikroskop, ktorý nam prezradí tvar kryštálov - ledva 1 mikrometer veľkých. Z fotky je jasné, že reakcia nebola kompletná, pretože je možné zreteľne rozoznať viacero rôznych kryštálových tvarov. Tie šupinky je náš biotit, a tie svetlobiele kryštáliky patria železnatému olivínu - fayalitu. Viac o elektrónovej mikroskopii a nejaké pekné fotky nájdete tu.

Vyzerá to celkom jednoducho - deň roboty, tri týždne čakania a okolo 350 dolárov za jeden takýto experiment. Podvečer pri pive predebatujeme ďaľšiu stratégiu, najmä to, ako docieliť kompletnú reakciu. Je to dobrý pocit, veď nikto na svete ešte amónny biotit nezosyntetizoval. Aj napriek tomu, je to len začiatok cesty. Treba vyriešiť kryštálovú štruktúru, stabilitu, urobiť kopu spektroskopie, zartikulovať všetky naše myšlienky a výsledky do článku a po dôslednej previerke recenzentami publikovať v nejakom odbornom periodiku.

A na záver ... čo sa stane, ak sa s takýmto experimentálnym vybavením nenarába správne? Nuž to, čo by sa stalo s hocičím iným pri takých tlakoch a teplotách. Vybuchne! A preto, ako sa tu v Amerike hovorí, treba si dávať kurvabachanavec :-).


Páčil sa Vám tento článok? Pridajte si blogera medzi obľúbených a my Vám pošleme email keď napíše ďalší článok
Pridaj k obľúbeným

Hlavné správy

EKONOMIKA

Poistky môžu opäť zdražieť, Kažimír premýšľa o zavedení DPH

DPH by nahradila dve mimoriadne dane, ktoré teraz poisťovne platia z poistenia nehnuteľností či áut.

DOMOV

Kritikov SNS pribúda, o Dankových rozhodnutiach sa nediskutuje

Bývalý okresný predseda SNS Patrik Zvonár vystúpil z SNS potom, ako ho vedenie strany odvolalo bez udania dôvodu.


Už ste čítali?